38.2　酸性高锰酸钾法

38.2.1　酸性高锰酸钾法的仪器设备应符合下列规定：

1　酸式滴定管：50mL。

2　锥形瓶：250mL。

3　电热恒温水浴装置。

4　定时钟。

38.2.2　酸性高锰酸钾法试剂及其制备应符合下列规定：

1　高锰酸钾标准贮备溶液：称取高锰酸钾3.2000g溶于1.2L水中，在90℃～95℃水浴中加热2h，使体积减少至约1000mL，冷却，在暗处放置2d，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L草酸钠标准贮备溶液进行标定。

2　高锰酸钾标准使用溶液：吸取高锰酸钾贮备溶液100mL，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。

3　草酸钠标准贮备溶液：称取经105℃～110℃下干燥1h的基准草酸钠试剂0.6705g，溶于少量去离子水中，移入100mL容量瓶中，定容。

4　草酸钠标准使用溶液：吸取草酸钠标准贮备液10.00mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。

5　（1+3）硫酸溶液：将1体积优级纯硫酸缓缓加至盛有3体积水的烧杯中，搅拌均匀后，滴加0.01mol/L高锰酸钾溶液至微红色不褪为止，冷却后贮于试剂瓶中。

38.2.3　酸性高锰酸钾法应按下列步骤进行：

1　取混匀水样100mL置于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+3）硫酸溶液，混匀。

2　用滴定管加入10.0mL高锰酸钾标准使用溶液，摇匀，放入沸水浴中加热30min。沸水浴液面应高于瓶内溶液液面。

3　取下锥形瓶，准确加入草酸钠标准使用溶液10.0mL，摇匀，用0.0100mol/L高锰酸钾标准使用溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量。

4　高锰酸钾标准使用溶液浓度的标定：将上述滴定完毕的溶液加热至70℃，准确加入草酸钠标准使用溶液10.0mL，再用高锰酸钾标准使用溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾标准使用溶液的消耗量，按下式计算高锰酸钾标准使用溶液的校正系数：

式中：K——高锰酸钾标准使用溶液的校正系数；

V——高锰酸钾标准使用溶液消耗量（mL）。

5　若水样用去离子水稀释时，则需另取100mL去离子水，应按本条第1款～第3款步骤进行空白试验。

38.2.4　高锰酸盐指数应按下列公式计算：

1　水样不经稀释：

式中：IMn（O2）——水样高锰酸盐指数（mg/L）；

V1——滴定水样消耗的高锰酸钾标准使用溶液体积（mL）；

K——高锰酸钾标准使用溶液的校正系数；

c——草酸钠标准使用溶液浓度（mol/L）；

8——氧的摩尔质量（g/mol）。

2　水样经稀释：

式中：V0——空白滴定消耗的高锰酸钾标准使用溶液体积（mL）；

V2——试样体积（mL）；

f——稀释的水样中含去离子水的比值。